درباره روش ها و تجهیزات اندازه گیری در فناوری نانو بیشتر بدانید

 

تجهیزات اندازه گیری و تعیین مشخصات در فناوری نانو


آشنایی با تجهیزات اندازه گیری و تعیین مشخصات در فناوری نانو

درباره روش ها و تجهیزات اندازه گیری در فناوری نانو بیشتر بدانید ، عنوان مقاله ایست که با هم مشاهده می کنیم ، در علوم مختلف مهندسی و پزشکی ، موضوع اندازه گیری و تعیین مشخصات از اهمیت زیادی برخوردار است به طوری که ویژگی های فیزیکی و شیمیایی مواد ، به مواد اولیه مورد استفاده و همچنین ریز ساختار یا ساختار میکروسکوپی بدست آمده از فرآیند ساخت بستگی دارد . به عنوان مثال برای شناسایی مواد اولیه ، بدیهی است که نوع و مقدار ناخالصی ها ، شکل و توزیع اندازه ذرات ، ساختار بلورین و مانند آن در ماهیت و مرغوبیت محصول اثر دارند ، بنابراین هرچه دستگاه های اندازه گیری و تعیین مشخصات قوی تر باشد ، کنترل مواد اولیه با دقت بیشتری صورت می گیرد . با توجه به اهمیت دستگاه ها و روش های اندازه گیری در ادامه این مقاله از پرک شیمی  به طبقه بندی این روش ها و روش های اندازه گیری پرداخته می شود . با پرک شیمی همراه باشید . . . 

روش های تعیین مشخصات مواد براساس نحوه عملکرد

  • روش میکروسکوپی 

با استفاده از این روش تصاویری با بزرگنمایی بسیار بالا از مواد بدست می آید . قدرت تفکیک تصاویر میکروسکوپی با توجه به کمترین قدرت تمرکز اشعه محدود می شود . به عنوان مثال با استفاده از میکروسکوپ های با قدرت تفکیکی در حدود 1 میکرومتر و با استفاده از میکروسکوپ های الکترونی و یونی با قدرت تفکیک بالا در حدود یک آنگسترم قابل دسترسی است . این روش ها شاملAFM , STM , SNOM , SEM , TEM , FIB , MFM , SCM می باشد .

  • روش های براساس پراش 

پراش یکی از خصوصیات تابش الکترومغناطیسی است که باعث می شود ، تابش الکترومغناطیس در حین عبور از یک روزنه یا لبه منحرف شود . با کاهش ابعاد روزنه به سمت طول موج اشعه الکترومغناطیسی اثرات پراش اشعه بیشتر خواهد شد . با استفاده از پراش اشعه ایکس ، الکترون ها و یا نوترون ها و اثر برخورد آنها با ماده می توان ابعاد کریستالی مواد را اندازه گیری کرد . الکترون ها و نوترون ها نیز خواص موجی دارند که طول موج آن به انرژی آنها بستگی دارد . علاوه بر این هرکدام از این روش ها خصوصیات متفاوتی دارند مثلا" عمق نفوذ نوترون از اشعه ایکس بیشتر و اشعه ایکس از الکترون بیشتر است . این روش ها شامل XRD , XRF   می باشند .

  • روش های طیف سنجی 

استفاده از جذب ، نشر و یا پراش امواج الکترومغناطیس توسط اتم ها و یا مولکول ها را طیف سنجی گویند . برخورد یک تابش با ماده می تواند منجر به تغییر جهت تابش و یا تغییر در سطوح انرژی اتم ها و یا مولکول ها شود ، انتقال از تراز بالای انرژی به تراز پایین تر ، نشر و انتقال از تراز پایین انرژی به تراز بالا تر ، جذب نامیده می شود . تغییر جهت تابش در اثر برخورد با ماده نیز منجر به پراش تابش می شود ، این روش ها شامل RAMAN , NMR , RBS , FTIR , SMIS , XPS  هستند .

طیف سنجی جرمی 

روش های طیف سنجی جرمی از تفاوت نسبت جرم به بار اتم ها و یا مولکول ها استفاده می کنند . عملکرد عمومی یک طیف سنج جرمی به صورت زیر است :

  1. تولید یون های گازی
  2. جداسازی یون ها براساس نسبت جرم به بار
  3. اندازه گیری مقدار یون ها با نسبت جرم به بار ثابت
  4. روش های جداسازی : نمونه هایی که حاوی چند جز ناشناخته می باشند ، ابتدا باید از هم جدا شده و سپس اجزا توسط روش های آنالیز مشخص شوند . جداسازی براساس تفاوت در خصوصیات فیزیکی و شیمیایی صورت می گیرد . به عنوان مثال حالت ماده ، چگالی و اندازه از خصوصیات فیزیکی مورد استفاده و حلالیت نقطه جوش و فشار بخار از خواص شیمیایی مورد استفاده در جدا سازی می باشند . این روش ها شامل GC , HPLC  می باشند .

 

طبقه بندی تجهیزات اندازه گیری در فناوری نانو

 

طبقه بندی تجهیزات براساس خاصیت فیزیکی مورد اندازه گیری

تا حدود سال 1920 تقریبا" همه روش های شیمیایی مبتی بر جرم و حجم بودند ، از این رو به روش های وزنی و حجمی  روش های کلاسیک شیمیایی گفته می شود . در جدول زیر فهرستی از مهم ترین خاصیت ها و همچنین نام روش هایی که مبتنی بر این خاصیت ها می باشند ، ذکر شده است .

 

ردیفخاصیت اندازه گیریروش های آنالیز مبتنی بر اندازه گیری خاصیت وزنی
1جرم وزنی
2حجمحجمی
جذب تابش طیف سنجی ( اشعه uv - x - مرئی ) ، رنگ سنجی ، جذب اتمی ، ONMR
4نشر تابشطیف سنجی نشری ( اشعه x ، uv ، مرئی ) ،  نورسنجی شعله ای ، فلوئورسانس ( اشعه x ، uv ، مرئی )روش های رادیو شیمیایی 
5پراکندن تابشکدری سنجی ، نفلومتری ، طیف بینی رامان
6شکست تابششکست سنجی و تداخل سنجی
7پراش تابش روش های پراش اشعه x و الکترون
8چرخش تابشقطبش سنجی ، پاشندگی چرخش نوری و دو رنگ نمایی دورانی
9پتانسیل الکتریکیپتانسیل سنجی و پتانسیل سنجی با زمان
10 رسانایی الکتریکیرساناسنجی
11 جریان الکتریکیپلاروگرافی و تتراسیونهای آمپرسنجی
12کمیت الکتریسیتهکولن سنجی
13نسبت جرم به بارطیف سنجی جرمی
14خواص گرماییروشهای رسانایی حرارتی و آنتالپی

 

طبقه بندی روش های تعیین مشخصات براساس ماهیت شناسی

 ساده ترین و قابل قبول ترین روش طبقه بندی روش تعیین مشخصات بر اساس ماهیت شناسایی و یا آنالیز است . این نوع شناسایی را که از نظر تاریخی قدیمی ترین روش است ، آنالیز شیمیایی نیز می گویند . روش دیگر شناسایی ، تعیین نوع فازهاست که به آنالیز فازی مشهور است . در این روش ، نوع ساختار بلورین یا کانی های موجود در ماده تعیین می شود . به عنوان مثال به کمک این روش ، نوع مواد معدنی موجود در یک نمونه خاک رس مصرفی در صنایع سرامیک ، مانند کواتز (SIO2) ، کائولینیت (AL2O3 2SiO2 2H2O) ، تالک (3MgO 4SiO2 H2O) و مانند آن ها تعیین خواهد شد ، حال آنکه در روش آنالیز عنصری ، فقط مقدار سیلیسیم (Si) ، آلومنیوم (AL) ، منیزیم (Mg) و شاید هیدروژن و اکسیژن شناسایی می شوند . در شکل زیر دسته بندی دسته بندی کلی روش های آنالیز و شناسایی مواد دیده می شود .

شناسایی و آنالیز مواد

آنالیز عنصری

( آنالیز شیمیایی )

آنالیز فارسی

( آنالیز معدنی )

آنالیز ریز ساختاری ( آنالیز  میکروسکپی )

 

 

نحوه کار تجهیزات اندازه پیری نانو تکنولوژی

 

آشنایی با تجهیزات اندازه گیری در فناوری نانو

  • میکروسکوپ نیروی اتمی ( AFM )

میکروسکوپ نیروی اتمی یا AFM  دستگاهی است که برای بررسی خواص و ساختار سطحی مواد در ابعاد نانومتر به کار می رود . انعطاف پذیری ، سیگنالهای بالقوه ی متعدد و امکان عملکرد دستگاه در مدهای مختلف ، محققین را در بررسی سطوح گوناگون ، تحت شرایط محیطی متفاوت توانمند ساخته است . این دستگاه امکان عملکرد در محیط خلاء ، هوا و مایع را دارد . برخلاف اکثر روش های بررسی خواص سطوح ، در این روش غالبا" محدودیت اساسی بر روی نوع سطح و محیط آن وجود ندارد ، با این دستگاه امکان بررسی سطوح رسانا یا عایق ، نرم یا سخت ، منسجم یا پودری ، بیولوژیک و آلی یا غیر آلی وجود دارد خواص قابل اندازه گیری با این دستگاه شامل مورفولوژی هندسی ، توزیع چسبندگی ، اصطکاک ، ناخالصی سطحی ، جنس نقاط مختلف سطح ، کشسانی ، مغناطیس ، بزرگی پیوندهای شیمیایی ، توزیع بارهای الکتریکی سطحی و قطبش الکتریکی نقاط مختلف می باشد . در عمل از این قابلیتها برای بررسی خوردگی ، تمیزی ، یکنواختی ، زبری ، چسبندگی ، اصطکاک ، اندازه و ... استفاده می شود . AFM در حوزه های مختلف تکنولوژی کاربردی اعم از الکترونیک ، هوا فضا ، خودروسازی ، علم مواد ، بیولوژی ، ارتباطات از راه دور ، انرژی ، دارو سازی ، لوازم آرایشی ، پتروشیمی و ...

  • میکروسکوپ روبشی تونلی (STM  ) 

میکروسکوپ روبشی تونلی (STM  ) دستگاهی است که برای ساختار و برخی از خواص سطوح مواد رسانا ، بیولوژیک تا حدی رسانا هستند و همچنین لایه های نازک نارسانا که روی زیرلایه رسانا لایه نشانی شده اند ، در حد ابعاد زیر نانو متر به کار می رود . مبنای اندازه گیری هندسه و خواص سطحی در این دستگاه بر این واقعیت استوار است که هرگاه فاصله ی یک سوزن تیز رسانا از یک سطح رسانا حدود چند آنگستروم باشد ( متصل نشوند ) و اخلاف ولتاژی به بزرگی حدود چند ده میلی ولت به آن اعمال شود جریان الکتریکی حدود چند نانو آمپر بین سوزن و سطح برقرار می شود .  به این پدیده در اصطلاح (( جریان تونل زنی )) گفته می شود . این پدیده تنها در سایه ی مکانیک کوانتمی رخ می دهد ، چرا که الکترون ها در انتقال از سوزن به سطح و بر عکس از ناحیه ای می گذرند که انرژی پتانسیل الکترون از انرژی کل آن بزرگتر است ( ناحیه ی بین سوزن و سطح ) . مقدار جریان الکتریکی تابعی از فاصله ی سوزن از سطح ، شکل و جنس سوزن ، هندسه و جنس سطح و اختلاف ولتاژ سوزن و سطح می باشد . در دستگاه STM این سوزن تیز رسانا به بازوهای پیزوالکتریکی متصل است که به وسیله ی آن سوزن به هر نقطه ی دلخواه از سطح با فاصله ی دلخواه از آن نقطه منتقل می شود و امکان بررسی خواص آن نقطه از سطح فراهم می شود . در تعیین خواص نقاط مختلف سطح از STM به دو صورت مستقیم و غیر مستقیم استفاده می شود .

  • میکروسکوپ نوری میدان نزدیک روبشی ( SNOM )

  اساس کار دستگاه های میکروسکوپ نوری میدان نزدیک روبشی در سال 1972 توسط Ash و Nicholls کشف شد ، ولی اولین دستگاه میکروسکوپ نوری میدان نزدیک روبشی  در سال 1991 توسط Bet Zing ساخته شد . این دستگاه در حقیقت بسیار شبیه دستگاه میکروسکوپ نیروی اتمی ( AFM ) می باشد تا میکروسکوپ های نوری . دستگاه SNOM تصویر بسیار خوبی از توپوگرافی نمونه با قدرت تفکیک عمودی خوبی به ما می دهد . تفاوت دستگاه SNOM و AFM در پروب آنها برای رویش سطح می باشد . نوک دستگاه AFM از سیلیکون ساخته شده در حالی که نوک دستگاه SNOM از یک فیبر نوری تشکیل شده است . بر خلاف دستگاه AFM نوک دستگاه SNOM علاوه بر تعیین توپوگرافی سطح برای روشن کردن نمونه نیز به کار می رود . برخلاف دستگاه AFM ، دستگاه SNOM فقط در حالت غیر تماسی کار می کند . در SNOM فاصله نوک پروب تا سطح نمونه با میزان میرایی نوسان پروپ اندازه گیری می شود .

  • میکروسکوپ الکترونی روبشی ( SEM

در میکروسکوپ الکترونی روبشی ( SEM ) نیز مانند TEM ، یک پرتوالکترونی به می تابد . منبع الکترونی معمولا" از نوع انتشار ترمویونیکی فیلامان یا رشته تنگتنی است اما استفاده از منابع گسیل میدان  برای قدرت تفکیک بالاتر ، افزایش یافته است معمولا" الکترون ها بین kev 1-30 شتاب راده می شوند . سپس دو یا سه عدسی متمرکز کننده پرتو الکترونی را کوچک می کنند ، تا حدی که در موقع برخورد با نمونه قطر آن حدودا" بین mm2-10 است .

نمونه هایی از کاربرد

  1. بررسی نمونه های متالوگرافی ، در بزرگنمایی بسیار بیشتر از میکروسکوپ نوری
  2. بررسی مقاطع شکست و سطوح حکاکی عمیق ، که مستلزم عمق میدانی بسیار بزرگتر از حد میکروسکوپ نوری است .
  3. ارزیابی جهت کریستالوگرافی اجرایی نظیر دانه ها ، فازهای رسوبی و دندریت ها بررسی سطوح آماده شده برای کریستالوگرافی .
  4. ارزیابی گرادیان ترکیب شیمیایی روی سطح نمونه ها در فاصله ای به کوچکی μm  1
  5. بررسی قطعات نیمه هادی برای آنالیز شکست ، کنترل عملکرد و تایید طرحی نمونه ها

نمونه ها

اندازه 

محدودیت اندازه توسط طراحی میکروسکوپ های الکترونی روبشی موجود تعیین می شود . معمولا" نمونه هایی به بزرگی 15 تا 20 سانتی متر را می توان در میکروسکوپ قرار داد ولی نمونه های 4 تا 8 سانتیمتر را می توان بدون جا به جا کردن نمونه بررسی کرد .

آماده سازی 

مواد غیر هادی معمولا" با لایه نازکی از کربن ، طلا یا آلیاژ طلا پوشش داده می شوند . باید بین نمونه و پایه اتصال الکتریکی برقرار شود و نمونه هایی ریز نظیر پودرها باید روی یک فیلم هادی نظیر رنگ آلومینیم پخش شده و کاملا " خشک شوند . نمونه ها باید عاری از مایعاتی با فشار یخار بالا نظیر آب ، محلول های پاک کننده آلی و فیلم های روغنی باقی مانده باشند .

آنالیز شیمیایی در میکروسکوپ الکترونی : هرگاه الکترون هایی با انرژی بالا به یک نمونه جامد برخورد کنند ، موجب تولید اشعه X مشخصه اتم های موجود در نمونه می شوند . به هنگام بحث در مورد تشکیل تصویر در SEM و TEM این پرتوهای X تا حد زیادی نادیده گرفته می شود . اگرچه با این کار از حجم عظیمی از اطلاعات صرف نظر می شود با این حال دانشمندان در دهه 1950 متوجه این نکته شدند و از آن زمان میکروسکوپ های الکترونی به طور فزاینده ای برای میکروآنالیز استفاده می شوند . عبارت میکروآنالیز به این معنی است که آنالیز می تواند برروی مقدار بسیار کوچکی از نمونه ها یا در بیشتر موارد برروی قسمت بسیار کوچکی از یک نمونه بزرگتر ، صورت گیرد . از آن جا که با روش های معمولی شیمیایی طیف نگاری نمی توان این کار را انجام داد ، میکروآنالیز در میکروسکوپ الکترونی به صورت ابزار مهمی برای تشخیص خصوصیات انواع مواد جامد در آمده است .

میکروسکوپ الکترونی عبوری ( TEM )

خواص مواد نانو ساختاری به شکل و اندازه آنها بستگی دارد . از این رو مطالعه پیرامون شکل ، اندازه و آرایش مواد نانو ساختاری از نظر فهم پدیده های موجود و در نهایت استفاده از آنها در کاربردهای مختلف ضروری است . روش های مختلفی برای تعیین شکل و اندازه ذرات به کار می رود که از جمله ی آن ها می توان به میکروسکوپ الکترون عبوری اشاره کرد . در پژوهش های مربوط به خواص نانو ساختاری ، میکروسکوپ الکترونی عبوری یکی از مهم ترین و پرکاربردترین دستگاه هایی است که مورد استفاده قرار می گیرد . در اغلب مطالعات انجام شده روی خواص مواد نانو ساختاری برای تعیین اندازه و شکل آنها از میکروسکوپ الکترونی عبوری استفاده شده است . این روش اندازه و شکل ذرات را با دقت حدود چند دهم نانو متر به دست می دهد که به نوع ماده و دستگاه مورد استفاده بستگی دارد امروزه در بررسی خواص مواد نانو ساختاری از میکروسکوپ عبوری الکترون عبوری با وضوح بالا ( High – Resolution ) استفاده می شود . علاوه بر تعیین شکل و اندازه ی ذرات به وسیله ی میکروسکوپ الکترونی عبوری با استفاده از پراش الکترون و سایر ساز و کارهای موجود در برخورد الکترون با ماده برخی ویژگی های دیگر مواد نانو ساختاری مانند ساختار بلوری و ترکیب شیمیایی را نیز می توان به دست آورد .

 

میکروسکوپ الکترونی عبوری نانو تکتولوژی

 

برخی از روش های مورد استفاده در میکروسکوپ الکترونی عبوری برای بررسی ویژگی های مواد عبارتند از :

  1. تصویر برداری ( میدان تاریک و میدان روشن )
  2. پراش الکترون
  3. پراش الکترون با باریکه واگرا ( SAD )
  4. تصوری برداری Phase – Contrast در ( HRTEM )
  5. تصویر برداری Z – Contrast
  6. طیف نگاری پاشندگی انرژی اشعه X ( EDS )
  7. طیف نگاری اتلاف انرژی الکترون (EBLS  )

اساس کار میکروسکوپ الکترونی عبوری بدین صورت است که برخورد الکترون ها با ماده شامل ساز و کارهای مختلفی می باشد . از مهم ترین آن ها می توان به برخورد و تولید الکترون ثانویه پس پراکندگی و پیش پراکندگی ، تولید اشعه X و الکترون اورژه اشاره کرد . با توجه به برهم کنش های موجود تحلیل نتایج هریک از ساز و کارها داده هایی را در مورد شکل و اندازه ، ساختار و ترکیب شیمیایی ماده بدست می دهد . پرتو الکترونی به روش های مختلفی تولید می شود که از مهم ترین آن ها می توان به گسیل ترمویونیک ( Thermoionic  Emission  ) و گسیل میدانی اشاره کرد . برای گسیل ترمویونیک به طور معمول از یک المان داغ استفاده می کنند . المان مذکور تا دمای حدودو 2800 درجه کلوین گرم می شود . جنس المان اغلب از تنگتن یا LaB6 است . مجموعه المان را نسبت به شبکه های شتاب دهنده در پتانسیل منفی نگه می دارند و الکترون های تولید شده در اثر پدیده ترمویونیک در پتانسیل بالا شتاب گرفته و انرژی بالایی کسب می کنند . در روش گسیل میدانی از پدیده تونل زنی استفاده می شود . در این حالت با اعمال میدان بالا در سطح فلز و کاهش سد پتانسیل ، الکترون می تواند تونل زده و از سطح فلز خارج شود . در این صورت می توان شار بزرگی از الکترون ایجاد کرد . مقدار بار ایجاد شده در این پدیده به میدان اعمال شده بستگی دارد . برای بدست آوردن بهره بالا برای تولید جریان باید از فلزی با نوک بسیار تیز استفاده و برای جلوگیری از اکسید شدن خلاء خیلی بالا ( Ultra High Vacuum ) نیز مورد نیاز است . در هر دو حالت الکترون های ایجاد شده را می توان به کمک میدان مغناطیسی ( که مجموعه مورد استفاده عدسی مغناطیسی نامیده می شود ) کانونی کرده و باریکه الکترونی مناسبی تولید کرد . در اثر برخورد باریکه الکترونی ماده پدیده های متنوعی روی می دهد که انواع پراکندگی ها ( Scattering ) را شامل می شود . مهم ترین آن ها عبارتند از :

  1. پراکندگی الاستیک بدون تغییر انرژی تکانه الکترون
  2. پراکندگی غیر الاستیک که الکترون بخشی از انرژی خود را از دست می دهد .
  3. پدیده جذب نیز اتفاق می افتد که در این حالت الکترون در برخوردهایی پی در پی تمام انرژی خود را به ماده منتقل می کند .

تصویر برداری به وسیله میکروسکوپ الکترونی عبوری در حالت های مختلف انجام می شود که مهم ترین آن ها عبارتند از :

  1. تصویر برداری معمولی
  2. تصویر برداری میدان تاریک
  3. تصویر برداری میدان روشن

در میکروسکوپ های الکترونی عبوری وضوح بالا ، علاوه بر حالت های فوق از مدهای دیگری نیز برای تصوی برداری استفاده می شود . در تصویر برداری معمولی به این دلیل که تمام پرتوهای عبوری برای ایجاد تصویر استفاده می شود ، نمی توان تصویری با وضوح بالا از نمونه تهیه کرد . در حالت میدان روشن  ( Bright – Field ) تنها از پرتوهای پراشیده نشده برای تهیه تصویر استفاده می شود . در این حالت الکترون های پراشیده در تولید تصویر دخالتی ندارند و در نهایت وضوح تصویر افزایش می یابد . در این حالت تنها بخشی از پرتوهای پراشیده شده از نمونه برای تصویر برداری مورد استفاده قرار می گیرند . با استفاده از روش های مختلف تصویر برداری علاوه بر شکل و اندازه ذرات می توان در مورد نابجایی ها و عیوب شبکه نیز داده هایی به دست آورد . در میکروسکوپ های TEM/STEM از روش بررسی هم زمان سیگنال ها ساز و کارهای موجود برای تصویر برداری و انواع دیگر آنالیزهای ممکن استفاده می شود .

پراش اشعه ایکس (XRD )

 ناحیه پرتو X در طیف الکترومغناطیس در محدوده بین پرتو γ  ( گاما ) و پرتو فرابنفش قرار دارد . با استفاده از این ناحیه طیفی می توان در خصوص ساختار ، جنس ماده و نیز تعیین مقادیر عناصر اطلاعاتی بدست آورد . از این رو روش های پرتو X در شیمی تجزیه کاربرد زیادی دارند . در پراش پرتو X از تک بلورهای با ساختار هندسی مشخص می توان به عنوان تکفام ساز در طیف سنج های پرتوX   استفاده نمود . هم چنین طرح پراش ایجاد شده توسط یک جسم بلوری برای شناسایی آن جسم به کار می رود . در بلور شناسی ، طرح های حاصل از تعداد زیادی اتم در جهت های مختلف ، می توان جزئیات طرح ساختمانی اتم ها در بلور را نشان دهد و بنابراین می توان اطلاعات دقیقی در مورد شکل ساختمانی ترکیب بدست آورد .

 

کاربردهای xdr در فناوری نانو

 

کاربردهای DXR عبارتند از :

  1. اندازه گیری میانگین فواصل بین لایه ها یا سری اتم ها
  2. تعیین موقعیت تک بلور یا دانه و ترتیب اتم ها
  3. فهمیدن ساختار کریستالی مواد ناشناخته
  4. تعیین مشخصات ساختاری شامل : پارامتر شبکه ، اندازه و شکل دانه ، کرنش ، ترکیب فاز و تنش داخلی مناطق کریستالی کوچک
  5. در روش DXR با استفاده از رابطه شرر می توان در شرایط خاص اندازه دانه های نانومتری را تعیین کرد .
  6. تشخیص فازهای کریستالی و موقعیت آن ها
  7. اندازه گیری ضخامت فیلم های نازک و چند لایه

فلورسانس پرتو ایکس ( XRF )

روش فلورسانس پرتو X یا طیف سنجی پرتو ایکس یکی از روش های آنالیز عنصری است که امروزه از آن به طور وسیعی در صنعت و مراکز پژوهشی استفاده می شود . این روش ، به ویژه به خاطر سرعت زیاد در شناسایی عنصری ، برای برخی از صنایع ، ضروری است . در این روش ، پرتو ایکس به نمونه مجهول تابیده و با برانگیختن اتم ها باعث پدید آمدن پرتو ایکس ثانویه می شود . با تعیین طول موج یا انرژی پرتو ایکس ثانویه ، عنصرهای مورد نظر را می توان شناسایی کرد . دستگاه های XRF از نوع تفکیک طول موج ( WDS ) یا تفکیک انرژی ( EDS ) هستند .

از نظر روش کار نیز دستگاه های XRF به روش های هم زمان و غیر هم زمان دسته بندی می شوند . در روش هم زمان که به طور عمده در صنعت مورد توجه است ، با قرار دادن چند آشکارساز و بلور در اطراف لوله پدید آورنده پرتو ایکس و تنظیم هر بلور برای یک طول موج ویژه ( به عبارت دیگر یک عنصر ویژه ) می توان آنالیز نمونه را به صورت هم زمان انجام داد . وقتی که از دستگاه EDS استفاده شود ، روش شناسایی ، هم زمان محسوب می شود .

کاربردهای روش XRF

روش XRF در بسیاری از کاربردها ، جایگزین روش های آنالیز شیمی تر شده است . این جایگزینی به دلیل سرعت بالا و دقت زیاد در آنالیز مواد می باشد . روش های شیمی سنتی ، بسیار وقت گیر هستند و هم چنین به توانایی شخص آنالیز کننده وابسته اند . اما در روش XRF در حالی که آنالیز و شناسایی با سرعت انجام می گیرد ، این وابستگی نیز بسیار کم است . به هر حال دستگاه های XRF از نظر سرمایه گذاری ابتدایی هزینه بالایی نیاز دارند و بنابراین همه مراکز صنعتی و آزمایشگاهی توان خرید آن را ندارند . کاربر اصلی دستگاه XRF در صنایعی مانند فولاد و سیمان است . در این صنایع ، تغییر مقدار عنصرهای موجود در نمونه ، در گستره کوچک و مشخصی است و دوم آن که نیازمند سرعت زیاد آنالیز برای تصمیم گیری در تنظیم ترکیب هستند . محدود بودن عنصرهای موجود در نمونه مجهول و گستره تغییر آن ها ، امکان استفاده از منحنی های کالیبراسیون را با اطمینان به وجود می آورد . بدیهی است که در این نوع صنایع ، دستگاه هم زمان بیشتر مورد توجه باشد . در مراکز پژوهشی نیز دستگاه XRF می تواند کمک زیادی بنماید . در این نوع کاربردها ، دستگاه EDS به خاطر توان تشخیص نوع عنصرهای موجود در نمونه مجهول ، برای شروع کار آنالیز و شناسایی ، بسیار مفید است . البته دستگاه WDS نیز می تواند مورد استفاده قرار گیرد . ولی از آن جا که نمونه های پژوهشی ، دارای تنوع عنصری زیادی هستند ، بنابراین آنالیز با این دستگاه ممکن است با نادیده گرفتن یک یا چند عنصر در نمونه همراه باشد . به هر حال ، برای انجام کارهای پژوهشی ، استفاده از دستگاه XRF چه به صورت EDS و چه WDS برای انجام آنالیز کیفی که احتیاج به نمونه های استاندارد ندارد ، توصیه می شود .

میکروسکوپ پروب روبشی (SPM  )

در میکروسکوپ های  پروب روبشی یک پروب با سطح خیلی کوچکی از نمونه برهم کنش دارد و تصویر نمونه با حرکت مکانیکی پروب روی آن بدست می آید . نمونه مورد آزمایش به صورت خط به خط روبش می شود و برهم کنش پروب نمونه به عنوان عملگر موقعیت ثبت می گردد . چندین نوع برهم کنش وجود دارد که برای بدست آوردن تصویر استفاده می شود ، به هر نوع برهم کنش مد نیز می گویند .

مزایای روش های روبشی عبارتند از :

  1. دقت میکروسکوپ به وسیله پراش محدود نمی شود . اما به وسیله اندازه حجم برهم کنش پروب – نمونه که می تواند در حدود چند پیکومتر باشد ، محدود می گردد .
  2. از این روش می توان به عنوان فرآیند نانولیتوگرافی نیز استفاده نمود .

میکروسکوپ خازنی روبشی ( SCM )

SCM روشی سریع و آسان برای تصویربرداری مستقیم و غیرمستقیم از سیستم های زیر میکروبی و همچنین تصویر برداری از ناخالصی موجود در نمونه است . SCM دارای یک سنسور خازنی ارتعاشی با فرکانس بسیار بالا است که از طریق سیستم انتقالی به یک سوزن باریک وصل شده است ، اساس SCM برپایه مفاهیم خواص نیمه هادی موجود در نمونه است ، در این روش سوزن باریک به عنوان یک فلز عمل کرده و یک لایه از اکسید عایق روی سطح نمونه نیمه هادی بوجود می آید .

خازن نمونه – سوزن با انواع ظرفیت هایی که می تواند داشته باشد ، باعث بالا بردن انتهای سیستم انتقالی و تغییر فرکانس تشدیدی سیستم می شود . خازن سوزن – نمونه به وسیله ی انتقال دهنده  ی مدوله کننده روبش داده می شود ، در این فرآیند از یک ، یکسو کننده  که شامل جریان های DC و AC است ، نیز استفاده می شود ، نتیجه آن ایجاد سیگنال dc/dv ( ظرفیت خازن = C ، اختلاف ولتاژ = V ) است با نسبت سیگنال به نویز بالا به دست می آید . در این روش ، حین فرآیند روبش ، تفاوت مشخصات ارتعاشی سوزن در گام های مختلف روبش ثبت می شود و نواحی مختلف نمونه که ساختارهای متفاوتی دارند از یکدیگر متمایز می شوند .

 

میکروسکوپ نیروی الکترو استاتیک ( EFM )

 

میکروسکوپ نیروی الکترو استاتیک ( EFM )

میکروسکوپ نیروی الکترو استاتیکی یک نوع میکروسکوپ AFM اصلاح شده است که در آن تیرک به یکسو کننده ی قابل کنترل متصل است . یکسو کننده برای تولید یک میدان الکترو استاتیکی بین سوزن و ماده به کار می رود . اندازه و شکل سوزن عامل مهمی برای مشاهده ی تصویر است . EFM برای تشخیص نواحی عایق و رسانا در نمونه استفاده می شود . با استفاده از EFM دو نوع تصویر بوجود می آید که تصویر اول گرادیان میدان الکتریکی روی سطح و دیگری پتانسیل سطح را نشان می دهد . روش گرادیان میدان الکتریکی نشان دهنده ی تغییر در میدان الکتریکی داخل نمونه به وسیله ی القای نیرو روی سوزن روبش کننده است . در این مورد ولتاژ ثابت روی سوزن باقی می ماند و به ولتاژ باز خور نیازی نیست . وقتی سوزن به ناحیه ای می رسد که باعث دفع آن می شود ، از سطح دور می گردد و هنگامی که به ناحیه جذب کننده می رسد به سطح نزدیک می شود ، هر دو این تاثیرات با اندازه گیری انحراف تیرک و به صورت ارتفاع سطح مشخص می شود . در روش پتاسیل سطح ، ولتاژی سطح نمونه به وسیله ی اعمال ولتاژ روی سوزن اندازه گیری می شود ، اعمال ولتاژ باعث می شود تا سوزن انحراف نداشته باشد ، ولتاژ اعمال شده پارامتری برای بدست آوردن تصویر از سطح نمونه است . درباره روش ها و تجهیزات اندازه گیری در فناوری نانو بیشتر بدانید ، عنوان مقاله ای بود که در پرک شیمی مشاهده کردید ، لطفا هر گونه نظر ، سوال ، پیشنهاد و انتقادی دارید در زیر همین پست با ما در میان بگذارید تا خیلی سریع به شما پاسخ داده شود .


 

منبع : R&D Unit parakshimi ( پرک شیمی )


 مطالعه مقالات زیر به شما پیشنهاد می گردد 

♦ روش های تولید نانو ذرات نقره و مقایسه عملکرد آنها با یکدیگر

 مختصری درباره آبکاری فلزات

غشاهای نانو متخلخل و کاربرد آنها

 

 

۵
از ۵
۳۵ مشارکت کننده

نظرات شما با احترام و در کمترین زمان ممکن پاسخ داده خواهد شد

رمز عبورتان را فراموش کرده‌اید؟

ثبت کلمه عبور خود را فراموش کرده‌اید؟ لطفا شماره همراه یا آدرس ایمیل خودتان را وارد کنید. شما به زودی یک ایمیل یا اس ام اس برای ایجاد کلمه عبور جدید، دریافت خواهید کرد.

بازگشت به بخش ورود

کد دریافتی را وارد نمایید.

بازگشت به بخش ورود

تغییر کلمه عبور

تغییر کلمه عبور

حساب کاربری من

سفارشات

مشاهده سفارش